استون

Acetone

فرمول شیمیایی: CH₃COCH₃

وزن مولکولی: 08/58

CAS : 67-64-1

RTECS : AL3150000

اسامی مترادف: 2-پروپانون

ویژگی ها: مایع؛ فشار بخار mmHg 266 (kPa 5/35)؛ نقطه جوش ˚c56 ؛ دانسیته g/mL 791/0 ؛ آفت کش گروه III

حدمجاز:                         NIOSH:250 ppm ;     ACGIH: 750 ppm, 1000 ppm STEL;

  OSHA: 750 ppm, 1000 ppm STEL                                                              

احتیاطات ویژه:

کربن دی سولفید سمی بوده و خطر حریق و انفجار آن بالاست (نقطه اشتعال = ˚c 30-). فقط در زیر هود از آن استفاده کنید.

مواد و محلولهای لازم:

1-   کربن دی سولفید (CS₂)؛ خلوص گازکروماتوگرافی

2-   آنالیت (استون)

3-   نیتروژن؛ پیش تصفیه شده

4-   هیدروژن؛ خشک

5-   هوا؛ تصفیه شده، خشک

وسایل و تجهیزات لازم:

1-   نمونه بردار: لوله شیشه ای، با طول cm 7، قطر خارجی mm 6 و قطر داخلی mm 4؛ که انتهاهای آن با حرارت بسته شده و دارای درپوش پلاستیکی می باشد. حاوی دو بخش زغال فعال تهیه شده از پوست نارگیل در ˚c 600 (قسمت جلویی: mg 100، قسمت عقبی: mg 50) که توسط یک لایه 2 میلی متری فوم اورتان از هم جدا شده است. یک لایه پشم شیشه مقدم بر بخش جلویی لوله و یک لایه 3 میلی متری فوم اورتان نیز بعد از بخش عقبی محتوی لوله قرار گرفته است. فشار هوای عبوری از لوله در دبی L/min 1 نباید از kPa 4/3 (mmHg 7/5) بیشتر شود. لوله ها در بازار موجود می باشند.

2-   پمپ نمونه برداری فردی با دبی L/min 2/0 – 01/0 ، به همراه لوله های رابط قابل انعطاف.

3-   دستگاه گازکروماتوگراف، با آشکارساز شعله ای-یونی، ثبت کننده نمودار، وستون.

4-   شیشه های نمونه (ویال) 2 میلی لیتری با درپوش پیچ دار PTFE

5-   سرنگ های 10 میکرولیتری (با درجه بندی 1/0 میکرولیتری).

6-   پیپت ؛ 1 میلی لیتری، به همراه pipet bulb

7-   بالن ژوژه 10 میلی لیتری

نمونه برداری:

1-   پمپ های نمونه بردار فردی را کالیبره کنید. ضمن اینکه در هنگام کالیبراسیون یک نمونه بردار را نیز به پمپ متصل کنید.

2-   قبل از نمونه برداری دوطرف نمونه بردار را سریعا بشکنید و نمونه بردار را توسط لوله های رابط قابل انعطاف به پمپ نمونه بردار فردی متصل کنید.

3-   نمونه برداری را در یک دبی مشخص بین L/min 2/0 – 01/0 برای عبور حجم هوای 5/0 تا 3 لیتر انجام دهید.

4-   درپوش نمونه بردار گذاشته و با دقت آن را برای انتقال بسته بندی کنید.

آماده سازی:

1-   محتوی بخش جلویی و عقبی لوله را در ویال های جداگانه ای قرار دهید. لایه پشم شیشه و فوم را دور بیندازید.

2-   mL 1 کربن دی سولفید به هر کدام از ویال ها اضافه کرده و درپوش آن را ببندید.

3-   ویال ها را به مدت 30 دقیقه در همزن قرار دهید.

کالیبراسیون و کنترل کیفی:

1-   روزانه با حداقل 6 استاندارد کاربردی که گستره ی 02/0 تا 10 میلی گرم استون را درهر نمونه پوشش دهد کالیبره کنید.

-        مقدار مشخصی از استون را در بالن ژوژه ی 10 میلی لیتری با کربن دی سولفید به حجم 10 میلی لیتر برسانید.

-        محلول فوق را به همراه نمونه های اصلی و شاهد آنالیز کنید (مراحل 1و2 اندازه گیری).

-        منحنی کالیبراسیون را رسم کنید (مساحت پیک در برابر میلی گرم از استون)

2-   راندمان جداسازی (DE) را حداقل یکبار برای هر تعداد از لوله زغال فعال مورد استفاده در نمونه برداری در گستره کالیبراسیون  تعیین کنید (مرحله 1 کالیبراسیون). همچنین سه نمونه بردار و سه شاهد برای پنج غلظت انتخابی آماده کنید.

-        بخش عقبی جاذب در یک نمونه بردار شاهد را جدا کرده و دور بیندازید.

-        توسط یک سرنگ میکرولیتری مقدار مشخصی از استون یا محلول استاندارد آن در کربن دی سولفید را مستقیما به بخش جلویی جاذب تزریق کنید.

-        درپوش لوله را بسته و آن را به مدت یک شب رها کنید.

-        نمونه ها را جداسازی کرده (مرحله1 تا 3 آماده سازی) و به همراه استاندارد های کاربردی مورد آنالیز قرار دهید (مرحله 1و 2 اندازه گیری).

3-   سه spike مجهول کنترل کیفی و سه spike آنالیت را برای اطمینان از اینکه منحنی کالیبراسیون و نمودار راندمان جداسازی تحت کنترل هستند، آنالیز کنید.

اندازه گیری:

1-   دستگاه گازکروماتوگراف را بر اساس توصیه سازنده و تحت شرایط زیر تنظیم کرده و سپس بخشی از نمونه را یا به صورت دستی با استفاده از روش شستشو با حلال و یا با استفاده از نمونه بردار خودکار به دستگاه تزریق کنید.

-        آنالیت(ماده مورد تجزیه): استون

-        جداساز: mL 1 کربن دی سولفید   

-        دمای تزریق:C  ْ250 

-        دمای آشکارساز:C  ْ300  

-        دمای ستون:C  ْ50 تا C  ْ170 در ˚c/min 10 

-        حجم تزریق: µL5  

-        گاز حامل: نیتروژن N₂ یا هلیوم؛ mL/min 30  

-        ستون: شیشه ای، با قطر داخلیmm 6  (10% SP2100 0.1% Carbowax 1500 on Chromosorb WHP)

نکته: اگر سطح پیک بالاتر از گستره منحنی استانداردهای کاربردی بود، با کربن دی سولفید رقیق کرده و مجددا آنالیز کنید و یک ضریب ترقیق مناسب در محاسبات وارد کنید.

2-   مساحت پیک را محاسبه کنید.

مداخله گرها:

مداخله گری گزارش نشده است. می توان از سایر ستون ها مانند 10% SP-2100 یا ستون موئین سیلیکای ذوب شده DB-1 استفاده کرد.

محاسبات:

1-   جرم برحسب mg (تصحیح شده برای راندمان جذب) استون موجود در بخش جلویی (W_f) و عقبی (W_b) لوله نمونه اصلی، و بخش جلویی (B_f) و عقبی (B_b) نمونه شاهد را محاسبه کنید.

نکته: اگر W_b>W_f/10 ، به این معنی است که ماده به بخش عقبی نشت کرده و نمونه از دست می رود.

2-   محاسبه غلظت (C) استون در حجم هوای نمونه برداری شده (V) بر حسب لیتر: